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              血液中的酸性藥物固相萃取凈化方法
            1. 發布日期:2010-05-27      瀏覽次數:2397
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                血液中的酸性藥物固相萃取凈化方法
                1. 樣品制備
                100μL 人體血液中加入300μL 1%甲酸水溶液。
                2. SPE凈化
                a. 活化:分別用500μL甲醇,500μL水預淋洗SPE柱;
                b. 淋洗:用500μL5%甲醇水溶液淋洗柱床;
                c. 洗脫:加入500μL甲醇溶液洗脫,收集洗脫液。
                3. 樣品后處理
                將收集的洗脫液蒸發至干,以100μL的80:20的5mmol/L甲酸銨:甲醇溶液溶解。
                4. LC-MS/MS檢測
                使用Varian 1200LC-MS-MS分析檢測,ESI方式,干燥氣溫度250?C,25psi,負離子模式
                色譜柱:Pursuit C18 3μm 50×2.0mm(PN. A6001050X020)
                柱流速:0.2mL/min
                流動相:
                A :5mmol/L甲酸銨
                B :甲醇
                LC梯度洗脫程序: 時間/min %B
                0.00 40
                0.15 40
                1.00 80
                3.00 80
                4.30 40
                5. 樣品成分
                阿托他汀,扶他林,呋塞米,普伐他汀
                本方法中使用的SPE柱:
                Bond Elut Plexa10mg 96孔板(PN. A4969010)。
                 
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