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              蔬菜、水果中有機氯、菊酯和氨基甲酸酯類農藥殘固相萃取凈化方法
            1. 發布日期:2010-05-26      瀏覽次數:2765
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                蔬菜、水果中有機氯、菊酯和氨基甲酸酯類農藥殘固相萃取凈化方法
                1. 提取
                a.勻漿:準確稱取25.0g試料放入勻漿機中,加入50.0mL乙腈,在勻漿機中高速勻漿2min;
                b.過濾:用濾紙過濾,收集濾液40~50mL,放入裝有5~7g氯化鈉的100mL具塞量筒中;蓋上塞子,劇烈震蕩1min,在室溫下靜置10min,使乙腈相和水相分層。
                c.吸取10.0mL乙腈溶液,氮吹,蒸發近干,加入2.0mL正己烷,重新溶解。
                2. SPE凈化
                (1)Bond Elut Florisil 凈化—有機氯、擬除蟲菊酯類農藥
                a. 活化:依次用5.0mL丙酮:正已烷(10:90,V/V),5.0mL正已烷預淋活化;
                b. 上樣:當活化時溶劑液面到達柱吸附層表面時,立即加入樣品溶液,并收集流出溶液;
                c. 洗脫:用15mL刻度離心管接收洗脫液,用5mL丙酮:正已烷(10:90,V/V)涮洗燒杯后,將涮洗液加入SPE柱,并重復一次,合并濾液;
                d. 蒸發濃縮:將洗脫液氮吹干燥,蒸發近干,用正已烷準確定容至5.0mL,在旋渦混合器上混勻待測。
                樣品成分
                α-666,氯硝胺,β-666 ,林丹,δ-666,五氯硝基苯,百菌清,乙烯菌核利,毒死蜱,三氯殺螨醇,三唑酮,o,p′-DDE,p,p′-DDE,o,p′-DDD,p,p′-DDD,o,p′-DDT,p,p′-DDT,異菌脲,甲氰菊酯,三氟氯氰菊酯,氯菊酯,氰戊菊酯,溴氰菊酯
                (2)Bond Elut NH2 凈化—氨基甲酸酯類農藥
                a. 活化:將NH2柱用4.0mL甲醇:二氯甲烷(1/99 , V/V)淋洗活化;
                b. 上樣:當溶劑液面到達柱吸附劑層表面時,立即加入樣品溶液,并收集流出溶液;
                c. 洗脫:用2mL甲醇:二氯甲烷(1:99 ,V/V)洗燒杯后過柱,并重復一次,合并濾液;
                d. 蒸發濃縮:將洗脫液氮吹干燥,蒸發近干,用甲醇準確定容至2.5mL。在混合器上混勻后,用0.2μm濾膜過濾,待測。
                樣品成分
                涕滅威亞砜,涕滅威砜,滅多威,3-羥基呋喃丹,涕滅威,克百威,甲萘威,異丙威
                3. GC-MS/MS或者GC檢測
                本方法中使用的SPE 柱:
                Bond Elut Florisil (1g, 6mL, PN.12256014 )和 Bond Elut NH2 (500mg,3mL, PN.12102041)。
                Tips:
                本凈化方法滿足中華人民共和國農業部行業標準方法(NY / T761.1-2004 ).
                 
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