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              尿液中安非他明和甲安非他明固相萃取凈化方法
            1. 發布日期:2010-05-25      瀏覽次數:2226
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                尿液中安非他明和甲安非他明固相萃取凈化方法
                1. 樣品預處理
                1mL尿液中加入 500μL0.1mol/L磷酸鹽緩沖液(pH6.0),充分混合;
                2. SPE凈化
                注意:所有過程流速均維持2~3mL/min。
                a. 活化:SPEC柱中加入200μL甲醇,靜置1min;
                b. 上樣:將預處理過的樣品載入SPE柱,并打開真空閥抽吸;
                c. 淋洗:用500μL 0.1mol/L的醋酸淋洗SPEC柱,增大真空度,維持1min,抽干;再用500μL甲醇淋洗SPEC柱,增大真空度,維持1min,抽干;
                d. 洗脫:用800μL洗脫溶劑(80mL乙酸乙酯,20mL甲醇,2mL氨水充分混合)洗脫,控制較溫和的真空度,使洗脫溶劑緩慢流經SPEC萃取盤,收集全部洗脫液;
                3. 衍生化
                a. 洗脫液中加入50μL 1%的酸性甲醇,充分振搖;
                b. 35℃氮吹干燥(要緩慢干燥);
                c. 加入50μL七氟丁酸酐(HFBA),密封后充分混合,70℃加熱2min,冷卻至室溫;
                d. 加入700μL乙酸乙酯,密封振搖。
                4. GC-MS檢測
                5. 樣品成分
                安非他明
                甲安非他明

                方法中使用的SPE柱:
                SPEC DAU( 3mL, PN. A532 DAU)。
              聯系方式
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                010-61779877

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