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              谷物、豆類、堅果和種子中的農藥殘留固相萃取方法
            1. 發布日期:2010-05-24      瀏覽次數:2072
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                谷物、豆類、堅果和種子中的農藥殘留固相萃取方法
                1. 樣品前處理
                a. 稱取10g樣品,加入20mL水,放置1 min;
                b. 加入50mL乙腈,進行勻漿,抽濾,用20mL乙腈淋洗濾紙上的殘留物,合并濾液,zui后用乙腈定容至100mL;
                c. 量取20mL濾液,加入10g NaCl和20mL 0.5mol/L的磷酸緩沖液(pH7.0),充分振搖10min,靜置使溶液分層,棄去水相層;
                2. C18 SPE凈化
                a. 活化:Bond Elut C18(1g)柱,用10mL的乙腈淋洗,進行活化;
                b. 上樣:加入20mL萃取液。收集流出溶液;
                c. 洗脫:用2mL乙腈洗脫 ,接收洗脫液,合并所有流出溶液;
                d. 脫水:將收集的溶液過裝有無水硫酸鈉的漏斗,并用適量乙腈淋洗漏斗,收集全部濾液;
                e. 濃縮:低于40℃溫度條件下,濃縮近干,用2mL的乙腈/甲苯(3:1)重新溶解,待進一步凈化。
                3. Carbon/NH2 SPE凈化
                a. 活化:Bond Elut Carbon/NH2 (500mg/500mg)柱,用10mL乙腈/甲苯(3:1)淋洗,進行活化;
                b. 上樣:將上步中2mL經過初步凈化的樣品溶液,加入到Carbon/NH2 SPE柱中;
                c. 洗脫:用20mL的乙腈/甲苯(3:1)淋洗SPE柱,收集所有上樣流出液和洗脫液;
                d. 濃縮:低于40℃溫度條件下,濃縮近干,再加入5mL丙酮重新溶解后并濃縮近干,用丙酮/正己烷(1:1)溶解,定容至1mL。
                4. GC-MS或GC-MS/MS 檢測
                5. 樣品成分
                數百種殺蟲劑、殺菌劑、除草劑、飼料添加劑、獸藥等。
                本方法中使用的SPE柱:
                Bond Elut C18 (1g, 6mL, PN.12256001)
                Bond Elut Carbon/NH2 (500mg/500mg, 6mL, PN.12252202 )。
                Tips:
                本方法滿足日本農藥殘留法規中殺蟲劑、殺菌劑、除草劑、飼料添加劑、獸藥等數百種食品中殘留污染物的同時檢測要求。
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