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              動物肝臟中的磺胺類藥物的固相萃取凈化方法
            1. 發布日期:2010-05-21      瀏覽次數:2057
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                動物肝臟中的磺胺類藥物的固相萃取凈化方法
                1. 萃取
                a. 稱取5g樣品,和10g無水硫酸鈉加入到離心管中;
                b. 加入20mL乙酸乙酯,攪拌10min,離心5min,將上清液緩慢傾倒入圓底燒瓶中;
                c. 35℃旋轉蒸發至干,用5mL 50%乙酸乙酯/正己烷重新溶解。
                2. SPE凈化
                a. 活化:用5mL正己烷預淋洗活化;
                b. 上樣:將上述乙酸乙酯/正己烷樣品溶液,加入到已經活化的SPE柱中;
                c. 淋洗:用3mL正己烷淋洗,并抽氣干燥3min;
                d. 洗脫:用5mL 20%的乙腈/0.05 mol/L甲酸銨溶液洗脫,收集洗脫液。
                3. LC-MS/MS 檢測
                4. 樣品成分
                磺胺甲惡唑(SMX)
                磺胺嘧啶(SDZ)
                磺胺甲基嘧啶(SMR)
                磺胺異惡唑(SIX)
                磺胺二甲基嘧啶(SDD)
                磺胺多辛(SDMX)
                磺胺甲氧嗪(SMPD)
                磺胺喹惡啉(SQ)
                磺胺間甲氧嘧啶(SMMX)
                磺胺二甲異惡唑(SIZ)
                本方法中使用的SPE 柱:
                Bond Elut PSA( 500mg, 3mL, PN.12102042 )。
                 
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