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              尿液中的濫用藥物殘留多次洗脫固相萃取凈化方法
            1. 發布日期:2010-05-21      瀏覽次數:3809
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                尿液中的濫用藥物殘留多次洗脫固相萃取凈化方法
                1. 樣品預處理
                3mL尿液,加入4.5mL,0.1mol/L的磷酸鉀緩沖液(pH6.0),調整pH值至6.3-6.3,加入β-葡萄糖苷酸酶,50℃水解2小時。
                2. Bond Elut Certify SPE凈化
                a. 活化:2mL甲醇,2mL水和2mL 0.1mol/L的磷酸鉀緩沖液(pH6.0)分別預淋洗SPE柱床;
                b. 上樣:磷酸鉀緩沖液液面與吸附劑平面水平時,立即上樣;
                c. 淋洗:用2mL 1mol/L乙酸淋洗,隨后以200mL/sec的速度通空氣吹掃柱床3min;
                d. 洗脫:
                ● 酸性和中性藥物用2mL氯仿/丙酮( 3:1,v/v)洗脫,接收洗脫液1;
                ● 然后用2mL甲醇淋洗SPE柱,并再一次通空氣干燥3min;
                ● 堿性藥物用2mL含有2%的氨水的乙酸乙酯/二氯甲烷/ 2-丙醇(5:4:1,v/v)溶液進行洗脫,收集洗脫液2;
                e. 洗脫液1經氮吹干燥,殘留物中加入100μL甲醇重新溶解,然后用4.5mL0.1mol/L的磷酸鉀緩沖液(pH6.0)稀釋;
                3. Bond Elut Certify II SPE 凈化
                a. 活化:2mL甲醇,2mL水和2mL 0.1mol/L磷酸鉀緩沖液(pH6.0)分別預淋洗SPE柱床;
                b. 上樣:處理后的洗脫液1,直接載入活化好的SPE柱;
                c. 淋洗:用2mL 0.1mol/L的磷酸鹽緩沖液淋洗柱床;
                d. 以200mL/sec的速度通空氣吹掃柱床3min;
                e. 洗脫,中性物質用2mL乙酸乙酯/丙酮(4 :1)或氯仿/丙酮( 3:1)洗脫,酸性物質用2 mL甲醇洗脫,分別收集洗脫液3和4;
                4. 檢測
                ● 堿性藥物洗脫液 經氮吹干燥后,用100μL甲醇和重氮甲烷的香精油溶液進行衍生化處理,放置10min后,氮吹干燥,然后用100μl乙酸乙酯溶解,進行GC-MS EI分析。
                ● 中性藥物洗脫液2經氮吹干燥,用100μL甲醇/水(1:1,v:v)重新溶解,進行LC-MS/MS分析;
                ● 酸性藥物洗脫液3經氮吹干燥,用100μL的Methelute溶劑(苯基-3-甲基氫氧化銨)重新溶解,進行GC-MS PCI檢測;
                5. 樣品成分
                非類固醇消炎止痛藥
                卡布洛芬,clanobutin,扶他林,二氟尼酸,依爾替酸,依他尼酸,非諾洛芬,氟芬那酸,氟比洛芬,氟尼辛葡甲胺,呋塞米,吲哚美辛,吲哚洛芬,苯酮苯丙酸,痛立克,甲氯滅酸,甲滅酸,萘普生,舒林酸苯噻丙酸,托芬那辛,托麥汀,維達洛芬,佐美酸
                皮質類固醇類藥物
                強的松,氫化可的松,氟米松,氟美松,加強龍,醋酸曲安奈德,脫氧皮質酮
                甲酯化或者重氮甲烷衍生化后通過GC-MS/MS檢測的中性和酸性藥物
                乙醇和乙二醇類
                麥酚生 ,美索巴莫,愈創藍油烴,心得安乙二醇代謝物
                苯二氮平類
                安定,去甲羥基安定,硝基安定,羥基安定
                巴比妥類
                戊巴比妥,戊巴比妥代謝物,苯巴比通 ,異戊巴比妥
                其它藥物
                苯坐卡因,普羅林坦內酰胺代謝物 ,殺鼠靈,安體舒通
                利尿劑
                雙氯非那胺,bendroflumethazide ,環戊氯噻嗪,喹乙唑酮,氯噻酮,氯噻,甲氯噻嗪,美托拉腙
                Pyrazolidindiones
                苯基丁氮酮,ketasone ,羥基保泰松,γ-羥基苯基丁氮酮
                黃嘌呤類
                咖啡因,茶堿 ,可可堿 ,1,7-二甲基黃嘌呤,羥乙基茶堿,己酮可可堿
                其它雜環類藥物
                丙基安替比林,美芬妥英,苯妥英,甲乙哌酮
                本方法中使用的SPE柱:
                Bond Elut Certify(130mg, 3mL,PN.12102051)和Bond Elut Certify II(200mg, 3mL, PN.12102080)。
                 
                我公司可提供產品:β-葡萄糖苷酸酶(德國默克公司,貨號1.04114.0002)
                                                    Bond Elut Certify(130mg, 3mL,PN.12102051)
                                                    Bond Elut Certify II(200mg, 3mL, PN.12102080)
                北京東方惠普科技有限公司
                詳情可致電:010-820178366/68
                :徐兢苑
                 
                 
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