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              整體柱的制備
            1. 發布日期:2017-05-18      瀏覽次數:1339
              •    所謂整體柱就是在色譜空柱管內或不用柱管采用特定的聚合方法進行原位縮聚而形成的整體連續床固定相,又被稱為連續床層、棒柱、無塞柱。采用原位聚合法制得的整體柱要比常規填充顆粒型色譜柱具有更好的滲透性、穩定性和更的選擇性。其已被譽為繼涂漬、交聯、多聚糖、單分散之后的第四代分離介質。
                  整體柱的制備就是將預聚合液先引入到柱子當中(鋼管柱或玻璃管柱),兩端封好,在合適的條件下發生反應,在柱管內形成一個多孔的固態整體,直接將其用在液相柱上。從該過程中大家可以看出,整體柱制備過程非常簡單,省卻了許多步驟。然而其更突出優點是與填充柱相比,它具有更好的通透性。簡單的講,在填充柱當中,所用填料越細小,得到的柱效會越高,但同時會帶來通透變差柱壓升高的問題。因為即便你填上了細小的填料,如果你的流動相流速達不到一定要求的話是體現不出高柱效的。而整體柱就體現了他的優勢,當其骨架為2微米的時候,其通透性相當于直徑5微米的填充柱。
                  在制備的柱子當中,有常規液相上用的和超高壓液相上用的兩類,主要是柱子直徑上的區別。后者常用毛細管柱。有必要說一下的是超高壓所用的柱子與電色譜(electrochromatography)所用的柱子是相通的,一根柱子做成之后在電色譜中可以用,在超高壓液相上也可以用。
                  整體柱是在空柱管中原位聚合得到的連續多孔高聚物固體材料,材料表面可以根據需要作相應的功能衍生化,是一種新型的用于分離分析或作為反應器的多孔介質。整體柱具有小尺寸的骨架和大尺寸的流通孔,因此具有較大的流通孔/骨架尺寸比,從而提高柱的通透性,降低背壓。流動相在通孔中流通,聚合物表面的小孔增大了溶質與固定相作用的表面積,所有的流動相都流過柱床,不存在填料顆粒之間的間隙孔。而在傳統的色譜柱中,大部分流動相是流經填充顆粒然后通過擴散到達作用位點,這種以對流傳質代替擴散傳質的機理使得傳質效率大大提高,可以實現快速和的分離。
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