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              色譜柱系統的檢查之重要性
            1. 發布日期:2010-11-23      瀏覽次數:2291
              • 色譜柱系統的檢查之重要

                色譜柱系統是色譜柱分析的心臟部分,往往色譜圖上的許多問題都與色譜柱系統密切相關,為此必須按以下步驟檢查柱系統。

                1、色譜柱的連接檢查柱后是否有載氣;柱子連接是否有問題;尤其是毛細管柱的柱頭是否堵塞;切割是否平整;是否有聚酰亞胺涂層伸過柱端;毛細管柱兩頭插入汽化室和檢測器的位置是否正確;柱子是否超溫運行或未老化好;密封圈選擇是否合理。毛細管柱在選用密封圈時必須考慮:石墨墊易變形,有極好的再密封性,其上限溫度是4500C;VespelTM很堅硬,再密封性受影響,其上限溫度為3500C。VG1和VG2是由石墨和VespelTM組成,改善了再密封性,可重復使用,上限溫度為4000C。不銹鋼填充柱在高于2000C時,可選用石墨、不銹鋼或紫銅作封圈;在低于2000C時,可選用硅橡膠或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根據使用溫度分別選用石墨、硅橡膠或聚四氟乙烯作密封圈。

                2、色譜柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影響因素。柱容量的定義是:在色譜峰不發生畸變的條件下,允放注入色譜柱的單個組分的zui大量(以ng計)。當注入色譜柱的單個組分的量超出柱容量,則出現前伸峰(或前沿峰)。前伸峰使色譜峰展寬,從而造成可能的積分誤差及共洗脫問題,并出現保留時間的變化。

                3、載氣在氣相色譜分析中的影響不僅表現在載氣速度影響溶質分子沿柱的移動速度;而且溶質擴散會通過載氣影響色譜峰的擴張,通常表現在對理論塔板高度的影響。在維持柱效降低不大于20%的情況,氫氣、氦氣、氮氣的線速分別可采用35~120cm/s、20~60cm/s、10~30cm/s。從而可能看出采用不同的載氣,可適用的線速范圍有很大的不同。

                4、色譜柱的流失柱流失一直是色譜工作者關心的課題,當系統泄漏進入氧氣或有樣品污染,都會導致色譜柱內固定相分解,zui后表現在基線上,其現象與處理分別如下:1基線急劇上升,形成峰后呈下降趨勢,這可能是因為系統曾泄漏進入氧氣,這時色譜柱需老化至基線正常。

                由上可知,可見色譜柱系統的檢查有多重要。
                 

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